Tecnología de proceso para retardantes de llama de éster de fosfato

Tecnología de proceso para retardantes de llama de éster de fosfato

Como pilar en el campo de los retardantes de llama sin halógenos, los retardantes de llama de éster de fosfato son indispensables en aplicaciones de alta gama, como aparatos electrónicos y plásticos de ingeniería, debido a su excelente sinergismo retardante de llama y funciones plastificantes. Garantizar su rendimiento excepcional y su alta pureza depende de procesos de síntesis precisos.

Tanto el fosfato de tris(isopropilfenilo) (IPPP) como el fosfato de tris(2-cloroetilo) (TCEP) implican el proceso de alquilación enumerado en el 'Catálogo del primer lote de procesos químicos peligrosos regulados clave' publicado por la antigua Administración Estatal de Seguridad en el Trabajo.

▶ Fosfato de tris(isopropilfenilo) (IPPP)

1. Reacción de alquilación

Se añade una cantidad medida de catalizador al reactor de alquilación, seguido de una cantidad medida de fenol fundido. Después de enfriar hasta una determinada temperatura, se introduce gas propileno bajo agitación. Se alimenta vapor a la camisa del reactor para mantener la temperatura dentro del reactor entre 105 y 115 °C a presión atmosférica hasta que se completa la reacción. El producto de la reacción se transfiere en caliente al taller de esterificación.

El propileno se bombea desde el tanque de almacenamiento de propileno en el parque de tanques de la unidad de alquilación a cilindros de acero mediante medición automática. Los cilindros se transportan manualmente desde el parque de tanques y se conectan a un vaporizador de propileno. El propileno vaporizado ingresa a un tanque intermedio de propileno y finalmente ingresa al reactor.

Principio de reacción:

C₆H₆O + C₃H₆ → C₉H₁₂O

2. Reacción de esterificación

La solución completamente reaccionada del taller de alquilación se transfiere mientras está caliente al reactor de esterificación, que ya contiene una cantidad medida de catalizador presecado. Se hace circular agua de enfriamiento en la camisa para enfriar la mezcla a 50°C. Mientras se agita, se añade una cantidad medida de oxicloruro de fósforo. Luego se introduce vapor en la camisa para elevar lentamente la temperatura interna a 155°C, manteniendo la presión atmosférica hasta que se completa la reacción. Luego, la solución de IPPP completamente reaccionada se transfiere al recipiente de destilación. El gas cloruro de hidrógeno generado durante la esterificación es absorbido por un absorbente de película descendente para producir ácido clorhídrico, que se almacena en un tanque de almacenamiento de ácido clorhídrico al alcanzar la concentración correspondiente.

Principio de reacción:

POCl₃ + 3 C₉H₁₂O → C₂₇H₃₃O₄P + 3 HCl ↑

3. Destilación

El éster bruto de IPPP procedente del taller de esterificación se introduce en el recipiente de destilación. Usando calentamiento eléctrico o calentamiento con carbón al vacío, se aumenta la temperatura del éster crudo. El agua se destila primero a unos 100°C, se condensa en un condensador tubular y entra al tanque de deshidratación. A continuación, los componentes de bajo punto de ebullición se destilan a unos 140 °C, se condensan y entran en el recipiente colector de bajo punto de ebullición. Las fracciones medias se destilan a unos 250°C, se condensan y entran en el tanque de recogida de fracciones medias. El producto final destila a unos 300°C, se condensa y entra al tanque de recogida del producto terminado. Una vez completado cada lote, el producto es bombeado mediante una bomba de producto terminado al tanque de almacenamiento de producto terminado. El producto se filtra y luego se envasa para su venta. Para productos que requieren mayor calidad, el producto terminado a temperatura ambiente se envía primero a la etapa de lavado con agua para eliminar las impurezas solubles en agua. Luego se transfiere al vacío a un tanque de producto terminado de alto nivel, fluye por gravedad hacia una máquina cortadora para desmenuzarla y luego se vende.

▶ Fosfato de tris(2-cloroetilo) (TCEP)

1. Reacción de alquilación

Se añade al reactor una cantidad medida de catalizador, resina de intercambio iónico, seguida de una cantidad medida de oxicloruro de fósforo. A continuación se introduce simultáneamente óxido de etileno y un catalizador líquido. Se hace circular agua de refrigeración en la camisa del reactor para mantener la temperatura de reacción a 60°C. Una vez completada la reacción, el producto TCEP se transfiere a la etapa de lavado con agua.

El óxido de etileno se bombea desde el tanque de almacenamiento de óxido de etileno en el parque de tanques de la unidad de alquilación a cilindros de acero mediante dosificación automática. Los cilindros se transportan manualmente desde el parque de tanques y se conectan a un vaporizador de óxido de etileno. El óxido de etileno vaporizado ingresa a un tanque intermedio de óxido de etileno y finalmente ingresa al reactor.

Principio de reacción:

POCl₃ + 3 C₂H₄O → C₆H₁₂O₄Cl₃P

2. Lavado con agua

El producto semiacabado TCEP del taller de alquilación ingresa al recipiente de lavado con agua al vacío a 60°C. Después del lavado con agua, se pasa a una caldera de lavado con agua de alta velocidad. Después de otro lavado en la caldera de lavado con agua de alta velocidad, ingresa a un tanque de deshidratación donde se calienta con vapor a aproximadamente 100 °C para eliminar el agua. Luego, la bomba de alimentación del tanque de deshidratación transfiere el material al tanque de producto terminado. Durante el envasado, la bomba de alimentación del tanque de deshidratación se utiliza primero para filtrar el producto terminado. Después de pasar los controles de calidad, se envía a embalar.